目的建立基于固相萃取-内蒙古嘧啶高效液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)和基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)适用于农田土壤中多种抗生素多残留的两种检测方法。广西二甲氧基嘧啶方法SPE:土壤样品经经提取液(EDTA,乙腈:磷酸盐)提取,HLB小柱净化富集,6ml甲醇洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,1ml甲醇:水(1:1,V/V)复溶,LC-MS/MS上机。QuEChERS:土壤样品经经提取液(EDTA,乙腈:磷酸盐)提取,分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,将1ml上清液氮吹至近干,1ml甲醇:水(1:1,V/V)复溶广西二甲氧基嘧啶,LC-MS/MS上机。结果SPE:结果表明在七个添加水平(2.0,5.0,10.0,20.0,50.0,100.0,200.0μg·kg~
以卤代苯甲腈为起始物,内蒙古氨基嘧啶依次通过脒化、环化和氯代反应,得到氯代嘧啶中间体,再分别使用一系列的芳香氨基化合物与其分别发生Buchwald-Hartwig偶联胺化反应,实现了多取代氨基嘧啶类化合物的合成,广西二甲氧基嘧啶每步反应产率良好,能够从市售原料有效制备出一系列多取代氨基嘧啶,便于后续的化合物构效关系研究和先导化合物筛选。 本研究还发现,在最后一步的胺化反应中,不同取代芳香胺的偶联反应结果有很大的不同。当芳香胺邻位有给电子基团时,主要生成二次偶联产物;而当邻位有吸电子基团时,广西二甲氧基嘧啶批发主要发生一次偶联胺化,若吸电子效应较强甚至不反应;
内蒙古玉嘧磺胺本实验使用复合菌系对磺酰脲类除草剂进行降解,主要研究内容包括:利用高通量测序技术探究复合菌系的组成结构;探究除草剂的提取方法和高效液相色谱的测定方法;广西二甲氧基嘧啶探究复合菌系对12种磺酰脲类除草剂的降解情况;以降解效果较好的4种除草剂为后续研究对象,研究复合菌系降解除草剂的半衰期及改变环境因素对降解率的影响,从而确定复合菌系降解除草剂的最佳条件;探究复合菌系应用于实地土壤中的情况。实验结论如下:(1)利用高通量测序技术,测出复合菌系的组成成分主要包括贪嗜菌属(Variovorax sp.)、广西二甲氧基嘧啶批发假黄单胞菌属(Pseudoxanthomonas sp.);
内蒙古玉嘧磺胺实验测定氯嘧磺隆类似物A的半衰期为15.57天,与文献报道数据17-22天相近,新型除草剂B的半衰期为8.45天,后者水解半衰期远小于前者,实验表明新型除草剂B具有优越的水解特性。广西本地二甲氧基嘧啶其次,实验探索五种新型磺酰脲除草剂的液相色谱分析条件,确定最佳检测波长、流动相、流速、固定相等色谱参数,以及研究它们在25℃无光照条件下pH=5缓冲溶液中的水解状况,实验结果表明:在pH=5条件下,与氯嘧磺隆的类似物A对比,苯环上的4位取代基氨基有利于磺酰脲类除草剂的水解,广西二甲氧基嘧啶苯环上的4位取代基硝基不利于磺酰脲类除草剂的水解。最后,研究pH值、浓度等因素对水环境体系中新型除草剂降解动力学的影响。
内蒙古氨基嘧啶选用Keggin结构硅钼多酸阴离子为结构主体,2-氨基吡啶、3-氨基吡啶和4-氨基吡啶为有机配体合成了三个新型的多酸衍生物:广西二甲氧基嘧啶(2-C_5H_7N_2)_3·(SiMo_(12)O_(40))·(C_4H_8N_4)_(0.5)·(C_5H_6N_2)_2·(H_2O)_2(1)、(3-C_5H_7N_2)_8·(SiMo_(12)O_(40)-)_2·(C_5H_7N_3)_2·(H_8O_4)·(H_2O)_8(2)和(4-C_5H_7N_2)_6·(SiMo_(12)O_(40))(3)。配合物1属于单斜晶系,P_2_1/c空间群。配合物2属于四方晶系,P4(2)/n空间群。配合物3属于三方晶系,R-3空间群。广西二甲氧基嘧啶批发配合物1和2分子结构中存在大量的π-π堆积作用和氢键作用力,配合物通过这些广泛存在的分子间作用力形成一个三维立体网状结构。
内蒙古嘧啶复杂样品中磺酰脲类除草剂残留分析的样品前处理技术研究:磺酰脲类除草剂是目前使用最广泛的一类除草剂,由于该类除草剂具有高效、低毒等优点,广泛应用于农业生产。广西本地二甲氧基嘧啶近几年磺酰脲类除草剂在农作物中的残留、对环境的污染及对人类健康造成的危害也越来越为人们所重视。因此,建立快速、准确、高效的痕量磺酰脲类除草剂检测方法对检测环境污染物有重要意义。农残分析的样品种类繁多、成分复杂、形态多样、待测组分含量低,通常样品需要进行一定的前处理后才可以用各种仪器分析方法进行测定。广西二甲氧基嘧啶一个完整的样品分析过程包括四个部分(1)样品取样;(2)样品前处理;(3)分析检测;(4)数据处理与结果分析