内蒙古氨基嘧啶衍生物的合成和曼尼希反应在农药合成中的应用:本文对新化合物硝基亚氨基嘧啶类衍生物进行设计与合成,并进行杀菌活性测定,对曼尼希反应(Mannich Reaction)在杀虫剂噻虫嗪(Thiamethoxam)、噻虫胺(Clothianidin)合成中的应用进行了探讨。南京4可分为以下两个部分: 一部分:硝基亚氨基嘧啶类衍生物的设计合成与杀菌活性测定 该部分设计利用乙酰丙酮、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯和硝基胍合成硝基亚氨基嘧啶衍生物。在合成过程中,由于原料中的甲氧基和乙氧基水解为羟基,因此,得到了两个系列的16个化合物。南京4厂家利用1~H NMR,(13)~C NMR, HRMS, IR等对其结构进行了鉴定,并对其进行了杀菌活性的测定。
内蒙古嘧啶具有良好的回收率,回收率范围为50.0~110.0%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=5);目标抗生素的方法定量限为2.0~5.0μg·kg~(-1),在给定的线性范围内相关系数大于0.990。南京4QuEChERS:结果表明在七个添加水平(2.0,5.0,10.0,20.0,50.0,100.0,200.0μg·kg~(-1))具有良好的回收率,回收率范围为61.4%~118.9%,RSD小于20%(n=5);目标抗生素的方法定量限为2.0~10.0μg·kg~(-1),在给定的线性范围内相关系数大于0.990。南京4厂家结论本研究建立了基于SPE和QuEChERS两种测定土壤中兽用抗生素多残留的检测方法。这两种方法各有优劣。
目的建立基于固相萃取-内蒙古嘧啶高效液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)和基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)适用于农田土壤中多种抗生素多残留的两种检测方法。南京4方法SPE:土壤样品经经提取液(EDTA,乙腈:磷酸盐)提取,HLB小柱净化富集,6ml甲醇洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,1ml甲醇:水(1:1,V/V)复溶,LC-MS/MS上机。QuEChERS:土壤样品经经提取液(EDTA,乙腈:磷酸盐)提取,分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,将1ml上清液氮吹至近干,1ml甲醇:水(1:1,V/V)复溶南京4,LC-MS/MS上机。结果SPE:结果表明在七个添加水平(2.0,5.0,10.0,20.0,50.0,100.0,200.0μg·kg~
内蒙古玉嘧磺胺样品前处理约占整个分析时间的三分之二,是耗时最长,也是分析过程中误差的主要来源。可见,样品前处理技术在残留分析检测中的重要性。南京4本论文的研究目的是建立几种快速、有效的新型前处理方法,以高效液相色谱为检测手段,应用于复杂样品如果汁、粮食、茶叶中痕量的磺酰脲类除草剂的检测,主要研究内容如下:1.开展了超声辅助萃取与分散固相萃取相结合的前处理方法,采用超声辅助提取目标物,分散固相萃取净化杂质,以高效液相色谱为检测手段,建立了果汁中的两种磺酰脲类除草剂的残留量的分析方法。南京42.研究了基质固相分散-高效液相色谱测定粮食中的磺酰脲类除草剂残留的分析方法。