两种磺酰脲类除草剂油悬浮剂配方的研究开发：

内蒙古玉嘧磺胺烟嘧磺隆和砜嘧磺隆均属于磺酰脲类除草剂,具有超高效,杀草谱宽,长持效期和低防治成本等特点,被广范应用,且销售额在逐年增长。目前,两种除草剂的主要加工剂型是油悬浮剂,然而,由于配方开发难度大,产品稳定性差,容易出现分层、结底和乳化不理想等问题,严重制约了烟嘧磺隆和砜嘧磺隆的推广使用。本论文通过助剂筛选获得了 8%烟嘧磺隆油悬浮剂和20%砜嘧磺隆油悬浮剂的优化配方,为磺酰脲类除草剂油悬浮剂的制备提供参考。本研究通过流点法对助剂进行初筛,然后分别利用正交试验法和三角坐标图法筛选配方,同时,针对配方工业化放大中存在的问题进行总结并提出解决方案。正交试验法获得的8%烟嘧磺隆油悬浮剂配方如下:内蒙古嘧啶8%烟嘧磺隆,2%双苯恶唑酸,10%乳化剂VO/O2N,5%乳化剂BY-125,3%分散剂D-425,2%抗分解剂TO-8,1.5%有机膨润土和2%气相白炭黑,其余用油酸甲酯补足至百分之100。采用三角坐标图法获得的20%砜嘧磺隆油悬浮剂配方如下:20%砜嘧磺隆,10%双苯恶唑酸,7.5%乳化剂Termul 3016,6%乳化剂Alkumuls 696,3%分散剂Terperse 5500,2%抗分解剂TO-8,1%有机膨润土和1.5%气相白炭黑,其余用油酸甲酯补足至百分之100。在工业化放大过程中,通过调整投料顺序解决物料内有团块的问题,通过提高纯度,减少结构稳定剂,增加助剂量,控制温度解决砂磨后粘度高的问题,通过调整研磨介质粒径,内蒙古玉嘧磺胺原药预先粗粉碎,降低砂磨机进料速度等解决粒径分布宽的问题。

研究砜嘧磺隆在烟草上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]建立了利用HPLC-MS/MS技术检测烟叶及土壤中砜嘧磺隆残留量的方法。样品经过乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。采用所建检测方法测定了GAP试验获得的烟草和土壤中砜嘧磺隆残留。[结果]在0.005~0.500 mg/kg的加标水平下,土壤和鲜烟叶中砜嘧磺隆的平均添加回收率分别为84.1%~95.8%、90.0%~94.2%,相对标准偏差分别为3.2%~6.4%、3.6%~7.3%,定量限均为0.005 mg/kg。在0.010~0.500 mg/kg的加标水平下,干烟叶中砜嘧磺隆的回收率为87.1%~90.1%,相对标准偏差为2.0%~8.9%,定量限为0.010 mg/kg。内蒙古玉嘧磺胺砜嘧磺隆在鲜烟叶中的原始沉积量为0.005~0.041 mg/kg,在土壤中为0.005~0.510 mg/kg,砜嘧磺隆在土壤中消解较快,理论半衰期为1.4~2.9 d;施药后70 d,烤后烟叶中农药残留量低于定量限。[结论]采用20%砜嘧磺隆可分散油悬浮剂防治烟草田杂草,于烟草移栽期喷雾施药1次,制剂用药量为90~105 g/hm~2(有效成分18~21 g a.i./hm~2),安全间隔期为70 d。

采用田间小区试验,研究砜嘧磺隆防除玉米田杂草的效果以及在玉米籽粒和土壤中的残留情况。结果表明:1)25%砜嘧磺隆WG 18.75—33.75 g∕hm2对供试玉米生长安全,增产明显,株高、叶龄、内蒙古氨基嘧啶地上部鲜重等生育指标与空白对照相比没有显著差异。25%砜嘧磺隆WG 45 g∕hm2对玉米生长有一定影响,具体表现为叶片出现褪绿斑块,但15 d左右可恢复,不影响产量;2)25%砜嘧磺隆WG对马唐(Digitaria sanguinalis)、稗草(Echinochloa crusgalli)、醴肠(Eclipta prostrata)和反枝苋(Amaranthus retroflexus)等杂草均有较好的防效,推荐使用剂量为22.5—26.25 g∕hm2;3)25%砜嘧磺隆WG在土壤中的半衰期为9.5 d,收获时玉米籽粒和土壤中的残留量均小于0.01 mg∕kg,内蒙古玉嘧磺胺远低于我国国家标准所规定的0.1 mg∕kg限量,对农产品和土壤环境安全。