广元苯酯

苯甲酸苯酯是一种化学物质，分子式是C13H10O2。内蒙古氨基嘧啶无色棱形结晶。熔点71℃，沸点314℃（299℃），相对密度1.235（31/4℃）。易溶于热乙醇，微溶于冷乙醇和乙醚，不溶于水。有草叶油味。由苯甲酰氯与苯酚反应而得。将苯酚溶解于吡啶中，滴加苯甲酰氯，控制温度不超过50℃，加毕，于120℃反应30min。冷却后加水析出结晶，过滤，洗涤干燥即得苯甲酸苯酯。收率93%。上述酰化反应也可将苯酚钠盐溶液与苯甲酰氯在室温反应0.5h，经过滤、水洗即得苯甲酸苯酯，精制进可采用乙醇重结晶，收率75-80%。用途: 该品在三氯化铝存在下加热至130℃，重排生成4-羟基二苯酮，用作有机合成中间体，用于生产医药等产品。

碳酸二苯酯,简称DPC,是一种应用广泛的绿色有机碳酸酯。内蒙古嘧啶本文研究了苯酚与碳酸二甲酯酯交换反应,分别探讨了加压反应精馏合成碳酸苯甲酯的工艺条件,反应动力学、可能的反应机理,以及碳酸苯甲酯的歧化反应。 在间歇加压反应精馏装置中研究了苯酚与碳酸二甲酯酯交换合成碳酸苯甲酯的反应。通过催化剂筛选,选择HLcat-1为酯交换反应的催化剂。在确定使用HLcat-1作催化剂后,通过考察反应温度、回流反应时间、碳酸二甲酯与苯酚摩尔比和催化剂用量对反应结果的影响,得到了较优的反应工艺条件。具体如下：反应温度463.15K、回流反应时间3h、碳酸二甲酯与苯酚摩尔比为6、催化剂HLcat-1用量为总物料质量的1.0%,最终苯酚转化率达70.5%,内蒙古氨基嘧啶碳酸苯甲酯选择性为99.6%。 以HLcat-1为催化剂,建立了简化后的碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应动力学模型,得到了模型参数。碳酸二甲酯与苯酚生成碳酸苯甲酯的主反应与生成苯甲醚的副反应的产物平衡浓度均随反应温度的提高而增加,表明两者皆是吸热反应。比较主反应与副反应的活化能发现,主反应的活化能较小,故相对较低的反应温度有利于主反应的进行。 采用减压反应精馏研究了碳酸苯甲酯的歧化反应。考察了多种不同的催化剂。实验结果表明,HLcat=1的催化性能最优。在确定使用HLcat-1作催化剂后,通过考察反应温度、真空度和催化剂用量对反应结果的影响,得到了较优的歧化工艺条件。具体如下：歧化温度473.15K,真空度0.055Mpa,催化剂质量分数为1.0%,歧化反应4h后,碳酸苯甲酯转化率达96.7%,碳酸二苯酯选择性为95.6%。 使用结晶方法对歧化后反应产物中碳酸二苯酯的分离提纯进行了研究。最终得到的碳酸二苯酯为白色晶体,其纯度为99.4%,色度为30Hazen,碳酸二苯酯收率为90.3%。

酚与醇不同，它与有机羧酸直接酯化生成酯的平衡常数非常小，而且苯酚的羟基较醇类的羟基弱一些，容易形成共轭，利用酚在酸（硫酸、磷酸）或碱（碳酸钾、吡啶）的催化下，与酰氯或酸酐反应形成酯。为此，乙酸苯酯有两条合成路线：其一：苯酚和氢氧化钠反应生成苯酚钠，由苯酚钠与乙酐在催化剂催化作用下反应制备乙酸苯酯；其二：内蒙古玉嘧磺胺乙酸和三氯化磷或者亚硫酰氯反应生成乙酰氯，苯酚钠和乙酰氯反应就可以生成乙酸苯酯。

苯酚钠与乙酐反应合成工艺：将苯酚加入15%的氢氧化钠溶液中，搅拌溶解配制成酚钠溶液，加入乙酐，于30-40℃反应。所得的反应产物依次用水、5%氢氧化钠溶液、水洗涤，经氯化钙干燥后，蒸馏而得成品。此法所需的反应时间很短，收率约77%。

另一种操作方法是将苯酚和乙酐一起加热至沸，内蒙古氨基嘧啶回流3h，冷却后依次进行水洗、碱洗、水洗，经无水硫酸钠干燥后，蒸馏收集190-195℃馏分，即为乙酸苯酯。收率约83%。