内蒙古 磺胺嘧啶

内蒙古玉嘧磺胺嘧啶为白色或类白色结晶或粉末，无臭，无味，遇光渐渐变暗色。几不溶于水，溶于沸水（1∶60），微溶于乙醇和丙酮，不溶于氯仿和乙醚，易溶于稀盐酸、氢氧化钠溶液或氨溶液。熔点252～256℃（同时分解）。其钠盐为白色结晶性粉末，无臭，味微苦。遇光渐变棕色。久置潮湿空气中，即缓缓吸收二氧化碳，析出磺胺嘧啶。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿和乙醚。10%水溶液pH为9.5～10.5。本品为N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺。按干燥品计算，含C10H10N4O2S不得少于99.0%。性状：本品为白色或类白色的结晶或粉末；无臭，无味；遇光色渐变暗。本品在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在稀盐酸中溶解。鉴别：

（1）取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，内蒙古嘧啶加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》570图）一致。

（3）本品显芳香第1胺类的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。

检查酸度取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25ml，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.20ml，应显粉红色。 碱性溶液的澄清度与颜色：取本品2.0g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水至25ml，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（2010年版药典二部附录ⅨA第1法）比较，不得更深。

氯化物：取上述酸度项下剩余的滤液25ml，内蒙古玉嘧磺胺依法检查（2010年版药典二部附录ⅧA），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

炽灼残渣：不得过0.1%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。

重金属：取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第三法），含重金属不得过百万分之十。

含量测定：取本品约0.5g，精密称定，照永停滴定法（2010年版药典二部附录ⅦA），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.03mg的C10H10N4O2S。

制剂（1）磺胺嘧啶片 （2）磺胺嘧啶软膏 （3）磺胺嘧啶眼膏 （4）磺胺嘧啶混悬液 （5）复方磺胺嘧啶片

药物分析：

方法名称：联磺甲氧苄啶片—磺胺嘧啶的测定—分光光度法

应用范围：该方法采用分光光度法测定联磺甲氧苄啶片中磺胺嘧啶的含量。

该方法适用于联磺甲氧苄啶片。方法原理：取该品适量加盐酸溶液使溶解并定量稀释，内蒙古玉嘧磺胺摇匀，照紫外-可见分光光度法，以0.1mol/L盐酸溶液为空白溶液，以324nm为测定波长（λ2），340为参比波长（λ1），在测定波长与参比波长处测定吸光度，求出吸光度的差值（△A），另取磺胺嘧啶对照品适量，同法测定吸光度，计算，即得。试剂：1.盐酸溶液（1→3）2. 0.1mol/L盐酸溶液仪器设备：可见分光光度计试样制备：1. 供试品溶液的制备取该品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺嘧啶100mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（1→3）10mL，充分振摇使其溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL，置50mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2. 对照品溶液的制备：另取磺胺嘧啶对照品约100mg，精密称定，置100mL量瓶中，内蒙古氨基嘧啶加盐酸溶液（1→3）10mL，充分振摇使其溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL，置50mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：精密量取上述供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法，以0.1mol/L盐酸溶液为空白溶液，以324nm为测定波长（λ2），340为参比波长（λ1），内蒙古玉嘧磺胺在测定波长与参比波长处测定吸光度，求出吸光度的差值（△A），另取磺胺嘧啶对照品适量，同法测定吸光度，计算，即得。